同位体希釈質量分析法による耐熱合金中の微量ホウ素の定量

田村 修三

質量分析, 21(4), p.283 - 292, 1973/04

https://doi.org/10.5702/massspec1953.21.283

高温ガス炉などの原子炉材料として使用される耐熱合金(ニッケル基および鉄基)の標準試料JAERI R1~R9およびNBS349に含まれる0.6~130ppmのホウ素をB(95%)をスパイクとする同位体希釈質量分析法で定量することを検討した。試料0.2~2gを硫酸(1+1)20ml,塩酸3ml,硝酸3mlで溶解し,メタノール50mlを加え、ホウ素をホウ酸メチルとして蒸留分離した。ホウ素の同位体比測定はタンタルシングルフィラメント法による表面電離質量分析で行なった。JAERI,R1,R3,R7,NBS 349の分析値は約0.2~1%,R2,R4,R5,R6,R9が3%以内の相対誤差で得られたが、R8のみは約10%の大きな相対標準偏差があった。なお、別に行なわれたクルクミン光度法(樋田ら、JAERI-M5094,1973年1月)による結果とも良い一致がみられた。